Атомарное Фрезерование

За последние 2000 лет люди неплохо изучили макро свойства стали. Мы знаем, что если сталь закалить, то такая сталь приобретает большую твердость, но становится хрупкой, менее пластичной и менее вязкой. Знаем, в каких пропорциях стоит сплавлять металлы для получения более упругих материалов т.н. легированных сталей и т.д.

Но, сейчас нам приходится уходить на атомарный уровень. Изменяя расположение атомов и контролируя кристаллическую решетку мы получим доступ к технологиям создания материалов с четко заданными свойствами. Именно поэтому ученым интересно увидеть как организовано вещество на нано–уровне.

Такими вопросами задается материаловедение. Это смежная наука физики и химии, которая изучает свойства материалов.

В 1931 году пара ученых Макс Кнол и Эрнст Руска воплотили в жизнь идею, ”а почему бы не попробовать просветить очень тонкий образец пучком электронов и регистрировать электроны прошедшие сквозь материал?”. Именно так описывается принцип просвечивающего (трансмиссионный) электронного микроскопа (ПЭМ) : прошедшие сквозь очень тонкий образец электроны попадают на регистрирующий элемент и получаемое изображение имеет разрешение, со всеми современными прибамбасами, до 0.06 нанометров (нм).

Пример изображения графена полученного с помощью ПЭМ, расстояние между ближайшими атомами углерода в шестиугольниках графена, составляет 0,142 нм.

Если говорить более конкретно, то ПЭМ это одна из техник, которая помогает лучше понять топографическую (расположение), морфологическую (структура), композиционную ( состав ) и кристаллическую структуру образца.

Для наглядности сразу пример, с невероятным разрешением.

Мезопористый диоксид церия. Ряды атомов четко видны. Снимок Mats Lundberg.

И еще один пример, на котором можно в деталях рассмотреть многостенную нанотрубку.

Изображение многостенной нанотрубки. Это ПЭМ изображение иллюстрирует разрешение полученное при энергии 80кВ, это низковольтное изображение. Работа при низких ускоряющих напряжениях позволяет увеличить контраст легких элементов. Правда в этом случае низкое напряжение было использовано для того, чтобы не повредить нанотрубку. На изображения явно видны множественные стенки нанотрубки, получается эффект матрешки. Для того, чтобы запечатлеть дефекты следует регистрировать изображение на длинной выдержке, а для этого необходим невероятно стабильный (без вибраций) микроскоп. Изображение полученно Мэтью Мекленбургом из The Aerospace Corporation.

Как видно, с помощью ПЭМ наука получила доступ к беспрецедентно детальным изображениям, но остается одна проблема: приготовить очень тонкий образец — толщиной около 70 нм. Т.е. образец настолько тонкий, который можно будет просветить электронами.

Напомню, что средняя толщина волоса 80 микрометров (µм). Чтобы вы представили размеры, требуемая толщина образца относится к диаметру волоса также, как относится длина вашего шага к высоте останкинской телебашни.

Подготовка образца

Как бы вы поступили с металлом, если бы вам понадобилась очень тонкая пластинка? Простой способ — это шлифовать заготовку до заданной толщины. Иными словами, надо удалять вещество слой за слоем. Собственно до недавнего времени подготовка образца и заключалась в том, что специально обученный человек, при помощи специально обученных приспособлений, руками сполировывал образец до той самой толщины. Работа чрезвычайно интересная, интереснее только рыть траншеи “от меня и до следующего дуба”.
Но в какой–то момент все изменилось.
У нас уже имеется технология позволяющая удалять молекулярные слои с высокой точностью. Вещество бомбардируется заряженными ионами тем самым выбивая атомы с поверхности. Называется эта техника фокусируемый ионный пучок (ФИП). Обычно используются ионы галлия, которые обладая высокой кинетической энергией выбивают атомы вещества. Варьируя напряжение, можно варьировать энергию, с которой ионы сталкиваются с поверхностью тем самым контролировать количество удаляемого материала. Сам процесс можно назвать ионно–лучевым травлением или ионно–лучевым фрезерованием.

Схематическая иллюстрация ФИП фрезеровки ионами галлия.

В результате — скорость приготовления образцов стала технологией, вместо искусства; образец, который раньше руками пилили целый день — вырезается за час, а половина процесса делается автоматически.
20 лет назад в ходу была присказка, что все знания человечества о структуре сплавов происходят из образцов общим объемом со спичечную головку. Сейчас можно гордо сказать, что этот размер скоро приблизится к размеру спичечного коробка — что сильно помогает многим отраслям науки.

Ниже приведено видео, которое показывает процесс подготовки тонкого образца для ПЭМ с помощью ионно–лучевой фрезеровки.

На видео сначала “грубой” фрезеровкой вырезают тонкую пластину из образца. Затем полученную пластинку слегка полируют на малых энергиях ФИП. После, пластинку приваривают к тонкой игле и переносят на сеточку ПЭМ. Мониторинг этих операций происходит с использованием электронного оптического микроскопа. Уже приклеенный к сеточке образец дополнительно полируется до требуемой толщины менее 100 нм.